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    氣相色譜儀常用檢測器的清洗方法說明
    點擊次數:165 發布時間:2020-12-18 返回
       氣相色譜儀的熱導檢測器操作必須嚴格遵守熱導檢測器先通載氣后通熱導恒流源的操作原則。在長期停機后重新啟動操作時,應先通載氣15分鐘以上,然后檢測器通電,以保證熱導元件不被氧化或燒壞。使用熱導檢測器時必須并聯裝接雙柱,如果采用微型熱導池聯用毛細管色譜柱,則另一路必須也裝上柱子或空柱管,這樣保證了熱導池的二路氣室中都通載氣。如果只裝一根柱子,則不裝柱的另一路熱導元件就會因不通氣而被燒壞。
      氣相色譜儀常用檢測器的清洗:
      1.熱導檢測器的清洗
      將熱導檢測器冷卻至室溫并取下色譜柱,將隔墊置于檢測器入口的螺母或者接頭組件上,將螺母或接頭組件置于檢測器接頭上并擰緊,確認有尾吹氣流,通過隔墊向檢測器注射10μL-100μL甲苯、苯、丙酮、十氫萘等溶劑,注射總量至少1mL,完成注射之后允許尾吹氣繼續流動10min以上,緩慢增加熱導池的溫度,使其比正常操作溫度高20℃-30℃,30min之后將溫度降低至正常值,并按照正常情況安裝色譜柱。
      注意不能向檢測器中注射鹵代溶劑。對于柱流失、樣品污染產生沉積物污染熱導檢測器。引起基線漂移、噪聲增加或測試色譜圖響應改變時,可以采用熱清洗,即通過加熱檢測器池體以蒸發掉污染物。
      2.氫火焰離子化檢測器的清洗:
     ?、佼擣ID沾污不太嚴重時可不必卸下清洗,此時只需要將色譜柱取下,用一根管子將進樣口與檢測器連接起來,然后通載氣將檢測器溫度升至120℃以上。再從進樣口中注入20μL左右的蒸餾水,接著再用幾十微升乙醇或氟里昂113溶劑進行清洗。在此溫度下保持兩個小時,若仍不理想,可重復上述操作方法或按下面方法處理。
     ?、诋斦次郾容^嚴重時,須拆下檢測器清洗。方法是先拆下收集極、極化極、噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,先將其放在水中進行浸泡過夜;若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,先小心用300號-400號細砂紙打磨,用的清洗細金屬絲叢噴嘴頂部穿入,插入拉出數次,直到金屬絲可以光滑移動。然后用適當溶劑(如1:1甲醇與苯)進行浸泡。也可用超聲波清洗器清洗,最后用色譜級甲醇洗凈,放置于烘箱中烘干。
      注意不能用CHCl3、二氯甲烷一類的含鹵素的溶劑,以免與聚四氟乙烯材料作用,導致噪聲增加。
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